安譜應(yīng)用
HJ 1333-2023 水質(zhì)
全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定
全氟化合物(PFCs)
全氟化合物(PFCs)是近年來頗受關(guān)注的新污染物。在《斯德哥爾摩公約》里將全氟辛基磺酸(PFOS)及其鹽類與全氟辛基磺酰氟等九種新增化學(xué)物質(zhì)列入公約的受控范圍,2019 年全氟辛酸(PFOA)及其鹽類及其相關(guān)化合物也被列入公約受控名單。PFOS 與 PFOA 也是目前環(huán)境中檢出最為廣泛、濃度也相對較高的兩種全氟化合物,目前各國頒布的生態(tài)和健康風(fēng)險限值也主要針對這兩類物質(zhì)制定。PFOS 和 PFOA 是兩種重要的持久性有機污染物。
安譜實驗依據(jù)HJ 1333-2023《水質(zhì) 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定 同位素稀釋/液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》,使用混合型弱陰離子交換反相吸附劑(PWAX)固相萃取柱進行富集凈化,Athena UHPLC C18 液相色譜柱進行分離檢測,實驗結(jié)果可滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,實現(xiàn)水中全氟化合物的測定。
實驗樣品
基質(zhì):一級水。1基質(zhì)空白,2基質(zhì)加標(biāo),1方法空白
加標(biāo):加入全氟內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液(200 ng/mL)50 μL和全氟混合標(biāo)準(zhǔn)中間液中間液(200 ng/mL)50 μL,
標(biāo)準(zhǔn)品
樣品前處理
樣品前處理:
凈化:Poly-Sery PWAX 弱陰離子交換SPE小柱 (貨號:SBEQ-CA3881,150mg/6mL)
活化:將混合型弱陰離子交換反相吸附劑(WAX)固相萃取柱連接到固相萃取裝置上,依次用5 mL 2%氨水甲醇溶液、6mL甲醇和6 mL水活化;
上樣:500mL純水,流速控制在3-5 mL/ min;
淋洗:上樣結(jié)束后用8 mL乙酸銨水溶液[c(CH3COONH4)=0.025 mol/L](pH=4)和8mL甲醇淋洗;
吹干:負(fù)壓抽取15 min吹干固相萃取柱;
洗脫:6mL 2%氨水甲醇溶液進行洗脫,收集全部洗脫液于15 mL聚丙烯離心管中;
氮吹:將收集的樣品在35 °C水浴溫度下氮吹至近干,用甲醇定容至1 mL,渦旋混勻,過尼龍0.22μm濾器,待測定。
儀器條件
液相條件
a)分析柱:C18 柱(2.1 * 100 mm,5 μm,LAEQ-211072);
b)流動相:A 為甲醇,B 為2 mmol/L乙酸銨溶液,洗脫梯度見表2。
c)流速:300 μL/min。
d) 柱溫:35℃。e) 進樣量:10 μL。
質(zhì)譜條件
a)電離方式:電噴霧負(fù)離子模式;
b)檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM);
c)離子源溫度(TEM):500℃;
d)霧化氣(Gas1): 55;
e)輔助氣(Gas2): 65;
f)氣簾氣(Gurtain Gas): 10;
g)電噴霧電壓:-4500V;
h)定性離子、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量見表3。
實驗譜圖
圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液(5ng/mL)譜圖
圖2 基質(zhì)空白譜圖
圖3 基質(zhì)加標(biāo)譜圖
注:
1 樣品處理過程避免使用特氟龍材料。
2 氮吹過程注意控制溫度和速率,避免目標(biāo)物損失。
3 若樣品出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,必要時進行超高速離心處理。
4 PFOS存在2個峰,依次為支鏈PFOS和直鏈PFOS。
5 儀器管路容易存在本底,注意考察儀器條件本底,應(yīng)盡量避免使用含氟材料產(chǎn)品,防止引入干擾。
實驗數(shù)據(jù)
PFOA:標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y= 0.0815x + 0.0773,R2 = 0.9985
PFOS:標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y= 0.0519x + 0.0231,R2 = 0.9989
實驗結(jié)論
1 PFOS、PFOA內(nèi)標(biāo)法計算及外標(biāo)法計算標(biāo)準(zhǔn)曲線線性均較為良好,R2均大于0.995;
2 PFOS、PFOA內(nèi)標(biāo)回收率在90-100%之間,平行性較好,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求;
3 實驗過程中存在PFOA/PFOS本底,考慮主要污染來源于溶劑和質(zhì)譜儀器管路等,實驗需重點監(jiān)控過程空白。
1 安譜云可提供實驗中需要用到的目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)品、進樣內(nèi)標(biāo)、提取內(nèi)標(biāo)
2 全氟類檢測中,聚四氟乙烯等含氟塑料可能含有目標(biāo)化合物,造成干擾。在樣品保存和制備過程中,樣品瓶、瓶蓋、量杯、離心管、滴管等器具應(yīng)使用聚丙烯塑料材質(zhì),不應(yīng)使用含氟塑料或玻璃材質(zhì)。安譜云可提供聚丙烯材質(zhì)的各種容量器具。
3 液相色譜溶劑管路和固相萃取裝置管路可能引入目標(biāo)化合物,安譜云提供聚丙烯材質(zhì)的大容量采樣管,可以消除干擾. 安譜云還可提供鬼峰捕集小柱以避免干擾。
標(biāo)準(zhǔn)品
前處理和色譜柱
聚丙烯材質(zhì)容量器具
試劑和小型儀器
全氟化合物(PFCs)安譜相關(guān)專題:
1. 生活飲用水中全氟化合物測定的整體解決方案 —GB/T 5750.8-2023
2. 新污染物-全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)品、檢測方法產(chǎn)品方案-請見《新污染物解決方案(2023版)》
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